如果解決微通道反應器停留時間不夠的問題

1、 提高反應溫度

    我們知道，間歇反應釜的佳反應條件是與反應釜相匹配的。工業反應釜的體積大，一次處理的物料量多，因此傳質效果不好，單位時間內分子間的有效碰撞次數少，因而反應速率比較慢。可知反應速率常數是與反應溫度成正比的。這是因為，提高反應溫度可以提高分子的平均動能，單位體積內由基態轉化為過渡態的分子數目增多，比例變大，更多的分子就能跨過勢壘，即通常所說的活化能，因而反應更容易發生，表現在宏觀上就是反應速率加快了。由此可以看出，反應溫度對反應速率起著至關重要的決定性作用。

    但是在很多反應過程中，我們不能任意提高反應溫度，一方面溫度過高有可能導致結焦等副反應的發生，另一方面則主要受制于傳統反應釜糟糕的傳熱效果。化學反應往往伴隨著劇烈的熱效應，對于放熱反應，反應速率越快，放熱也就越劇烈，而工業反應釜有限的換熱面積滿足不了反應的換熱需求，為避免飛溫，只能通過降低反應溫度、犧牲反應速率來實現對溫度的有效控制，然后通過延長反應時間來達到充分反應的目的。這就是為什么很多低溫有機金屬反應要在-20℃甚至-40℃的條件下進行，以及為什么大部分硝化反應都要通過滴加原料的方式進行。

    然而，這些問題不再是微通道反應器的桎梏。微通道反應器提高反應溫度的成功案例比比皆是，甚至可以說是有效的縮短反應時間的方法之一。

    因此，當實驗中出現原料反應不*的情況時，首先可以考慮一下：反應溫度是不是設置的過低了？一般來說，微通道反應器的反應溫度可以比間歇反應釜的溫度提高10~20℃左右。

 

2、 提高反應物濃度

    反應速率除了與分子的平均動能有關，還與單位體積內反應物分子的數量有關，如圖4所示，即從理論上來說，反應物濃度越高，越有利于反應的發生。但在間歇反應釜中，有時候卻會選擇相對較低的反應物濃度，主要是從以下幾個方面考慮：

(1)控制反應速率。如前所述，在間歇反應中，有時候因換熱跟不上或者攪拌不均勻，容易造成局部過熱，從而發生結焦或其他副反應，影響產品選擇性和收率。這時，采用較低的反應物濃度就是比較明智的選擇，但相應地也要付出反應時間長的代價。

(2)避免發生二次反應。除了結焦，較高的反應物濃度還容易導致二次反應的發生，比如過硝化、過氧化等等，為避免非目的產物的生成，往往也需要對反應物的濃度進行調整。

(3)利用溶劑換熱。有些溶劑除了對反應物起到分散作用，本身也具有良好的吸熱能力，因此是很好的換熱介質，比如濃硫酸在硝化反應中就常常同時起到催化劑和換熱介質的作用，這時也會加大溶劑的量，從而降低反應物的濃度。

    因此在進行實驗的過程中，首先要明確反應物選擇該濃度的原因是什么。如果是受制于反應釜的換熱能力，那在微反上可以大膽嘗試提高反應物的濃度，往往會得到令人滿意的結果。小編近做的一個硝化反應，反應釜中硝酸的濃度是16~20%，在微反上采用相同的酸濃度，產品收率只有60~70%，氣相色譜分析結果顯示，還有很多原料沒有反應*。而當把酸濃度提高到35~40%之后，產品收率立刻達到了95%以上。由此可見，之前的實驗正是被低濃度的硝酸限制了反應速率。如果選擇較低的濃度是為避免二次反應的發生，那么則要謹慎提高反應物濃度，但由于微反的停留時間很短，有時候二次反應還來不及發生反應即被終止，那這種情況下也可以通過提高反應物濃度來縮短停留時間，實現提高產品收率的目的。

 

3 、降低流量

    如果通過提高反應溫度和反應物濃度的方法均不能有效縮短反應的停留時間，使反應*，那這個時候就可以嘗試在其他條件不變的情況下降低物料的流量。豪邁化工微通道反應器小試設備的標準配置是10片反應片，因此反應器的容積是確定的，在持液量保持不變的情況下，降低物料的流量，則會相應延長反應的停留時間。但這里需要注意的是物料的流量不能降得特別低，否則物料不能*充滿微通道，則會失去微通道的混合與傳質效果。

 

4 、增加盤管或反應片

    通過前面介紹的三種方法，大多數反應過程停留時間不夠的問題應該都能得到有效解決。但對于個別的特殊反應，在嘗試以上三種方法均無果的情況下，則只能考慮提高反應器的持液量，即增大反應器的容積。通常采取的措施是先在微反應器出口連接一段盤管，使反應體系在盤管中繼續發生反應，然后對盤管出口的物料進行分析檢測。如果分析結果顯示停留時間的延長確實有助于原料的轉化，可以使反應更*，那這時則可以根據實際所需的停留時間，定制反應片數更多的微反應器，或者直接將兩臺或多臺微反應器串聯使用。